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微波消解仪操作时温度过高会发生什么情况?
2019-12-30
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微波消解仪操作时温度过高会发生什么情况?
  微波消解仪用的微波液中含有定量的重铬酸钾以及硫酸,两种强氧化剂将测定样品中的可氧化物质氧化,消耗的重铬酸钾量可以由滴定法测定再由差量法计算得出,从而推出化学需氧量。
  建议使用之前严格看说明书,毕竟这个方法高热且含强酸、强氧化剂还是安全第一。
  第一、微波消解由于温度过高产生的泻压
  微波消解由于温度过高产生的泻压会损坏内罐,使内罐杯口变形。产生这种情况的原因有:
  1.内罐罐口或者盖子受到污染,吸收微波。
  在消解过程中,传感器监测的温度是溶液温度,并不能监测罐口温度,如果出现这种情况,罐口温度将超过程序设定温度,有可能达到260度以上,这时内罐罐口和盖子都会软化,耐压将大大降低,从而出现泻压。为了避免出现这种情况,应当定期检查内罐和盖子是否吸收微波。
  2.陶瓷管断。
  陶瓷管断了以后,如果继续作样,主控罐将保持不了压力而导致温度保持不住,这时仪器会认为功率不够而加大功率,其它消解罐将会出现温度失控而泻压。
  3.消解罐在腔体内摆放不均匀。
  微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同时消解5个样品,如果主控罐周围放了两个样品,对面散布了两个样品,这样主控罐吸收微波的效率就降低很多,会导致其它消解罐温度超过主控罐温度,一旦温度压力达到极限,就会出现泻压。
  第二、微波消解仪注意事项:
  1.在消解的时候保证所有的外罐内外壁不能有水,内罐外壁不能有水,炉腔保持干燥状态。
  2.所有容量瓶、移液管、烧杯、消解内罐等都必须使用硝酸浸泡8-12小时。
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