微波消解作为一种高效的样品预处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品预处理过程的要求,具有加热速度快、加热均匀、试剂消耗少、空白低、节能高效等优点。技术广泛应用于食品、医药、环保、饲料、化肥、卫生检验、地质、化工等检验机构。
目前市场上微波消解的控温方法有四种:红外控温、铂电阻控温、热电偶控温和光纤控温。
1.红外控温的工作方式是在一定距离内扫描监测温度的红外数据,属于非接触式控温,所以精度差,控温精度不高。
2.铂电阻用于控制温度。铂导体中自由电子束的绝对电导率受阻抗变化的影响。通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应精度高。但是也会有天线效应,容易产生电火花,导致安全事故。
3.热电偶控温通过冷热端的电位差来测量相对温度,容易造成天线效应干扰微波场的均匀性,因此容易产生电火花,造成安全事故。并且在微波场作用下存在自热效应,即无法测量罐内的实际温度。
4.光纤控温采用直接光纤测温法,不受微波场影响,可提供高精度测量,具有信息反馈及时、控温准确、无安全隐患等优点,是目前最理想的微波消解控温方法。
对于初学者来说,他们往往担心微波消解压力的安全隐患。微波消解过程中,高压可达100-150巴,温度通常达180-240。同时伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”的三重压力下,实验操作人员难免会有使用安全的顾虑。为了规范操作流程,保证仪器的正常、安全、有效使用,确保微波处理后的样品符合实验室管理要求,用户必须全面掌握微波消解的操作流程和安全注意事项。