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微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的镉

2023-10-24

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一、前言
镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

二、仪器与试剂
1、仪器

beat365官方网站 MASTER-40微波消解仪，TK-12赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂
硝酸（68%），过氧化氢（30%），镉标准标溶液(1000mg/L)。

三、实验方法
1、样品制备
将市场上买来的动物内脏样品，用粉碎机粉碎、混匀后备用

2、微波消解

称取已制备好的样品各取三组，每组质量约为0.2g（精确至0.1mg）。将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL过氧化氢。静置10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3、赶酸定容
冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
4、配制标液
（1）镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
（2）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。
5、升温程序

6、标准曲线
波长228.8nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

四、结果与讨论

1、国标中规定了动物内脏中镉的限量指标

2、实验选用的五类样品均可以完全消解，镉的检测结果均低于国标中的限量值

3、回收率试验
称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组，每组质量约为0.5 g（精确至0.1mg），分别加入0.1μg/mL的镉标准溶液100μL，按上述微波消解法进行实验，测定其中的镉含量，结果如下：
加标回收实验，镉的回收率为96.27%，表明待测元素损失较少；测量结果的RSD=2.61%，表明重复性较好。