1前言
阿胶,中药材名。本品为马科动物驴的皮去毛后熬制而成的胶块,多由胶原及其部分水解产物所成,含氮16.43~16.54%。为了对阿胶中的重金属成分进行检测,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站 MASTER-40微波消解仪,ECH-2赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
3.1 样品前处理
将样品碾碎,粉碎效果越好消解难度越低。
3.2 消解用酸
硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。阿胶中主要成分是有机物,硝酸的氧化性可将其中的碳氧化为二氧化碳,所形成的硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。
3.3 微波消解样品
称取样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,室温静置30min左右,待初步反应完成后,组装消解罐,按照下列参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 1000 |
2 | 190 | 20 | 1000 |
实验结束,待冷却至室温后取出,样品可消解至无色澄清透明。
3.3.2 取样量
有机物反应会生成大量的二氧化碳,压力较高,经过试验,此混酸体系下取样量应控制在0.5g以下。
4 结果与讨论
阿胶样品可选用硝酸来进行微波消解,取样量控制在0.5g以下,温度190℃保温约15min,添加1mL过氧化氢,消解效果更佳。
注意事项
取样量在0.5g时压力达到3MPa,建议添加预处理步骤。