1前言
核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料,其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用,但如果其中重金属元素超标的话,就会对人体造成更大的损害,尤其是镉,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站 TANK 微波消解仪,TK-20赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),镉标准标溶液(1000mg/L)
3实验方法
3.1微波消解
3.1.1样品选择
市场购核桃乳样品。
3.1.2样品称量
将购买的核桃乳样品取六组,每组质量约为1g(精确至0.1mg),其中三组,分别加入10μL,4mg/kg的镉标准使用液。
3.1.3消解程序设置
将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 压力/Mpa | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 150 | 2 | 8 | 1 |
2 | 170 | 2 | 2 | 2 |
3 | 190 | 3 | 2 | 20 |
3.2赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至近干 。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标液
3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。
3.5升温程序
| 温度/℃ | 升温时间s | 保持时间/s | 原子化 | 内气流量 |
干燥 | 100 | 5 | 10 | ✖ | 大 |
灰化 | 400 | 5 | 10 | ✖ | 大 |
原子化 | 1900 | 0 | 3 | ✔ | 关 |
清除 | 2000 | 1 | 2 | ✖ | 大 |
3.6标准曲线
波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0601,K0=0.0102
线性相关系数:0.99773
4 结果与讨论
编号 | 样品中 镉含量/ng | 标准品 加入量/ng | 测得量/ng | 回收率 % | 平均回收率 % | RSD % |
1 | 7.27 | 40 | 44.35 | 92.70 | 92.78 | 1.27 |
2 | 7.23 | 40 | 43.89 | 91.65 |
3 | 7.33 | 40 | 44.93 | 94.00 |
实验选用的核桃乳样品可以完全消解,镉的检测结果为0.0072mg/kg。镉的加标回收实验,回收率为92.78%,RSD为1.27%。