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TANK PLUS微波消解仪土壤重金属检测方案
2020-03-06
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1前言

随着经济和社会的发展,我国土壤污染日益严重,已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道,目前受重金属污染土地达2000万公顷,严重污染土地超过70万公顷,13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕,全国土壤环境状况总体不容乐观。

土壤成分的复杂性,重金属元素分析需要进行样品前处理。目前常用的消解方法有湿法消解、干灰化法和微波消解等。前两种方法耗费时间长,不能保证消解效果,也有可能造成待测元素损失,同时湿法消解所用挥发性酸易形成酸雾,污染环境,易对实验操作者造成伤害。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障

由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,本文对消解温度、消解时间、消解溶剂选择及后续处理方案进行了系统研究及优化。

2仪器与试剂

2.1仪器

TANK PLUS微波消解仪、原子吸收光度计、TK20赶酸仪、玻璃仪器等

2.2试剂

高氯酸(70%GR)、硝酸(70%GR)、盐酸(37%GR)、氢氟酸(40%GR

镉标液、铜标液、铬标液、镍标液、铅标液、锌标液

3实验方法

3.1样品采集与制备

在黑龙江、河南、山东等典型区域分别采集农用地和建设用地土壤样品,共10将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经干燥后,除去土样中石子和动植物残体等异物,经过粗磨,细磨至过孔径15mm100目)筛,混匀后备用。样品预处理过程避免玷污和待测元素损失。土壤的干燥方法可使用自然风干、冷冻干燥、或微波辅助干燥,微波辅助干燥可将干燥时间缩短为自然干燥的1/4以上。

土壤样品类型

采样区域

农用地

黑龙江、河南、山东、广西、陕西

建设用地

黑龙江、河南、山东、广西、陕西

选择标准土样-黄红壤GBW07405(GSS-5)作为质控样

3.2微波消解

实验采用的土壤样品前处理方法为beat365官方网站应用实验室参照国内外相关标准,结合经验及实际情况优化后的消解方法

每组样品称取3个平行样,取样量0.2g。另准备空白样品和标准土样。

每个消解罐内加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下程序设定进行微波消解过程最高压力2.5MPa以内:

 

 

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

温时间/min

1

150

2

7

1

2

180

3

5

2

3

210

3

5

20

3.3赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。

3.4原子吸收分光光度计检测

仪器参数参考相关检测标准进行设置,绘制标准曲线,然后进行实际样品和标准土壤样品的含量检测

4结果与讨论

土壤样品和标准土壤检测结果如下:

4.1 农用地土壤样品重金属含量检测结果(μg/g

元素

项目

黑龙江

山西

广西

山东

河南

标准土样

标称值、不确定度区间及回收率

含量

 

24.1

26.5

22.4

20.4

24.6

526.7

552±29

回收率:95.9%

23.7

26.1

21.3

19.1

23.3

532.4

24.5

25.8

21.7

18.8

23.9

528.6

均值

 

24.1

26.1

21.8

19.4

23.9

529.2

RSD%

1.7

1.3

2.6

4.4

2.7

0.55

 

 

 

含量

 

0.27

0.48

0.12

0.31

0.28

0.44

0.45±0.06

回收率:102.2%

0.26

0.51

0.13

0.31

0.29

0.46

0.26

0.50

0.12

0.34

0.30

0.47

均值

 

0.26

0.50

0.12

0.32

0.29

0.46

RSD%

2.2

3.1

4.7

5.4

3.4

3.3

含量

 

40.7

66.7

39.2

67.1

32.6

111.4

118±7

回收率:96.7%

40.1

65.4

38.9

66.4

33.5

116.3

42.1

66.1

39.1

66.8

33.7

114.5

均值

 

41.0

66.1

39.1

66.8

33.3

114.1

RSD%

2.5

0.9

0.4

0.5

1.8

2.2

含量

 

29.2

35.0

6.3

23.6

19.0

40.8

40±4

回收率:100.75%

30.1

36.5

6.5

24.4

19.1

40.2

30.1

36.1

6.9

24.2

18.7

39.9

均值

 

29.8

35.9

6.6

24.1

18.9

40.3

RSD%

1.7

2.2

4.7

1.7

1.1

1.1

含量

 

22.2

20.6

28.7

12.6

10.0

147.8

144±6

回收率:103.3%

21.6

21.8

29.1

12.2

11.1

147.9

21.1

20.8

30.2

12.1

10.7

150.4

均值

 

21.6

21.1

29.3

12.3

10.6

148.7

RSD%

2.5

3.1

2.6

2.2

5.3

1.0

含量

 

115.7

112.7

109.2

93.7

101.3

491.1

494±29

回收率:98.5%

118.5

109.5

109.7

94.0

103.2

480.2

113.2

110.2

108.0

95.8

102.4

488.6

均值

 

115.8

110.8

109.0

94.5

102.3

486.6

RSD%

2.3

1.5

0.8

1.2

0.9

1.2

 

 

 

 

建设用地土壤样品重金属含量检测结果(μg/g

元素

项目

黑龙江

山西

广西

山东

河南

标准土样

标称值、不确定度区间及回收率

含量

 

22.4

25.6

32.4

25.1

23.7

526.7

552±29

回收率:95.9%

21.8

25.1

31.5

24.9

23.5

532.4

21.2

24.0

33.1

23.7

24.6

528.6

均值

 

21.8

24.9

32.3

24.6

23.9

529.2

RSD%

2.7

3.3

2.5

3.1

2.4

0.55

含量

 

0.30

0.52

0.30

0.31

0.40

0.44

0.45±0.06

回收率:102.2%

0.29

0.50

0.29

0.31

0.39

0.46

0.28

0.51

0.28

0.32

0.39

0.47

均值

 

0.29

0.51

0.29

0.31

0.39

0.46

RSD%

3.4

2.0

3.4

1.8

1.5

3.3

含量

 

26.6

65.1

46.3

74.3

55.1

111.4

118±7

回收率:96.7%

26.3

66.0

45.9

72.4

55.2

116.3

27.6

64.3

45.0

72.3

54.5

114.5

均值

 

26.8

65.1

45.7

73.0

54.9

114.1

RSD%

2.5

1.3

1.5

1.5

0.7

2.2

含量

 

20.2

36.3

9.6

32.7

27.1

40.8

40±4

回收率:100.75%

20.7

36.8

9.6

32.8

27.9

40.2

20.6

35.6

9.7

33.0

27.6

39.9

均值

 

20.5

36.2

9.6

32.8

27.5

40.3

RSD%

1.3

1.7

0.6

0.5

1.5

1.1

含量

 

20.5

18.4

16.8

20.5

12.6

147.8

144±6

回收率:103.3%

20.2

18.1

17.2

19.9

12.2

147.9

20.6

17.9

16.5

20.9

12.2

150.4

均值

 

20.4

18.1

16.8

20.4

12.3

148.7

RSD%

1.0

1.4

2.1

2.5

1.9

1.0

 

 

 

含量

 

103.5

87.2

74.2

94.0

90.5

491.1

494±29

回收率:98.5%

101.0

87.0

73.0

90.0

88.7

480.2

104.0

85.5

75.0

93.7

89.3

488.6

均值

 

102.8

86.6

74.1

92.6

89.5

486.6

RSD%

1.6

1.1

1.4

2.4

1.0

1.2

检测结果表明,不同地区土壤样品中的金属元素含量存在差异,相同地区不同类型土壤中的金属元素也存在较大差异;三次取样的检测结果平行性良好,标准样品的实测值也在标称值的不确定度区间之内,元素回收率95%~103%,检测结果精密度和准确度令人满意,该微波消解方法适用于土壤重金属检测的前处理工作。

参考文献

[1]GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)

[2]GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)

[3]HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属总量的消解 微波消解法

[4]GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

[5] GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

[6] HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

[7] GB/T 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

[8] 魏向利 雷用东 马小宁 王静 赵泽 安徽农业科学 201442( 11) : 3243-32443247

[9] 任海仙 王迎进 分子科学学报 200925(3):213-216

[10] 刘锟 周晓雪 化学工程师 2015827-30

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