beat·365(中国)-官方网站

1前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成，灰分含量与制取活性炭的原料有关，而且，随炭中挥发物的去除，炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS钙元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%），钙标液

3实验方法

3.1样品制备

将采集的样品进行干燥处理，烘干或者风干。

3.2取样

称取3组样品质量为0.1g（精确至0.1mg）

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸、2mL过氧化氢和1mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

3.4赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入0.5mL高氯酸，150℃赶酸至小于1mL，冷却、转移至50mL容量瓶中。

3.5配置标准溶液

分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL钙标准溶液置于5个100mL 容量瓶中，用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含钙分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。

3.6标准曲线

波长422.7nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.3，灯电流3mA，计算方式为连续法。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

线性相关系数：0.99914

4 实验结果

该活性炭样品中钙含量为1.27mg/g，测量结果的RSD=2.84%，重复性较好。