1前言
化学上的盐类是酸和碱中和后的产物,常见的盐类分为正盐、碱式盐和酸式盐。它们有的是维持人体正常生理机能不可缺少的物质,有的是人体的重要组成成分,有的还有调节人体活动的作用。通过微波消解方法对盐类物质进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)
2.2 试剂
硝酸(68%)、硫酸(98%)
3实验方法
3.1消解实验
3.1.1称取实验样品0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
阶段 | 温度/℃ | 压力/psi | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 210 | 400 | 15 | 20 |
2 | 210 | 400 | 0.5 | 20 |
3 | 210 | 400 | 0.5 | 20 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,赶酸定容后,消解液为白色絮状物,消解不完全。
3.1.2称取实验样品0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸,2mL硫酸静置15min左右,组装好消解罐,按照表一的参数进行实验,仍消解不完全。
3.1.3称取实验样品0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硝酸,4mL硫酸,升温至230℃保温1h,样品完全溶解。
3.1.4增大取样量至0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硝酸,4mL硫酸,按表二参数进行消解实验
表二
阶段 | 温度/℃ | 压力/psi | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 230 | 400 | 15 | 20 |
2 | 230 | 400 | 0.5 | 20 |
3 | 230 | 400 | 0.5 | 5 |
最高实验压力在2Mpa以内,实验结束后待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上160℃赶酸至小于1mL,转移定容到50mL容量瓶中,样品可完全消解。
4.结果
本次实验中所用的盐类样品取样0.05g加入硝酸和硫酸在230℃保温1h可将其消解完全,但由于取样量偏少使得消解溶液里的待测物含量低,容易造成检测结果的偏差,而且消解时间过长。于是增加取样量至0.1g加入相同体积的酸在相同的温度下将消解时间缩短至45min后进行消解实验,实验结束后发现样品仍可消解完全。
注意事项
由于盐类种类多种多样,具体物质的消解参数应适量调整。