beat·365(中国)-官方网站

1前言  

炭黑是一种无定形碳，是轻、松而极细的黑色粉末，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂。通过微波消解方法对炭黑进行前处理，可用于后续检测样品中多种元素的含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

beat365官方网站MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

3实验方法

3.1消解实验

3.1.1消解液后期用于检测镍、铬、镉等元素

称取样品约0.2g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸、4mL硫酸和1mL高氯酸，静置10min，组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验中最高压力为2.3Mpa。实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，160℃赶酸2h后，消解液为澄清透明液体，样品被完全消解。

3.1.2消解液后期用于检测硫元素

称取样品约0.4g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入10mL硝酸，静置10min后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验中最高压力2Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸约2h后，消解液为黑色浑浊溶液，需过滤后测定。

4 结果与讨论  

使用MDS-15进行炭黑消解实验，因样品需要检测包括S元素在内的多种元素，实验采用硝酸+硫酸+高氯酸消解体系用于后期检测除S之外的元素含量。用硝酸消解样品用于检测S元素。加入硫酸的消解样根据加入硫酸的量不同，消解过程中的压力也有所不同，推荐硫酸加入量为4mL，保证实验压力控制在3Mpa以内。硝酸消解的样品溶液为黑色浑浊溶液需过滤后检测。