1前言
硅粉又叫硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料,能够显著提高混凝土的强度、抗渗性,抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视,硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1消解实验
称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氢氟酸,静置10min待消解罐内反应平静后,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 300 |
2 | 180 | 5 | 300 |
3 | 210 | 40 | 300 |
实验中最高压力2Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后,消解液中有白色漂浮物存在,放置几分钟后漂浮物聚集在杯子底部,因后期待测元素含量低不能降低当前取样量,所以在相同取样量的条件下需延长时间重新消解。
称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氢氟酸,静置10min待消解罐内反应平静后,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 300 |
2 | 180 | 5 | 300 |
3 | 210 | 50 | 300 |
实验中最高压力1.8Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后定容,消解液澄清透明,样品被完全消解。
4 结果与讨论
硅粉样品取样量0.2g使用氢氟酸-硝酸体系在210℃消解40min时,样品未能被完全消解,将时间延长至50min后消解液澄清透明无沉淀。