1前言
大米,是稻谷经清理、砻谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品,大米含有稻米中近64%的营养物质和90%以上的人体所需的营养元素,同时是中国大部分地区人民的主要食品。
镉是一种重金属元素,在冶金、塑料、电子等行业非常重要,却会对人体产生危害。镉中毒更大的麻烦在于它的长期性。即使停止了食用高镉大米,肾衰症状依然会持续。
镉大米,一般指镉含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。2013年5月中国广东发现大量产自湖南的含镉毒大米,一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的,上限是每周每公斤体重7微克。为了检测大米中的铅含量,按照《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,采用微波消解法对大米样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准溶液(1000mg/L)
2.3样品
GBW(E)100358大米粉成分分析标准物质
3实验方法
3.1 样品图片(来源网络)
正常大米 镉大米
3.2 微波消解
称取实验样品三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,。静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 压力/Mpa | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 150 | 2 | 8 | 2 |
2 | 170 | 2.5 | 2 | 2 |
3 | 190 | 3 | 2 | 15 |
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标液
3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L和5μg/L的标准系列溶液。
3.5标准曲线
波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0601,K0=0.0102
线性相关系数:0.99773
4结果
实验选择大米粉标准品的检测结果为0.593mg/kg,回收率95.6%,测量结果的RSD=1.83%重复性良好。
参考文献
[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 2762-2005 食品中污染物限量