1前言
石油是指气态、液态和固态的烃类混合物,具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式,但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体,被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物,是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油,也是许多化学工业产品,如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
3.1消解实验
称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 40 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,消解液呈淡黄色。
重新称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 60 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液颜色变淡,但仍有颜色。
重新称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 90 | 400 |
4 | 220 | 90 | 400 |
5 | 220 | 90 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液无色澄清透明。
3.3 取样量
石油中的有机物分解大量的二氧化碳,通过实验发现,在允许样品消解后澄清但存在淡黄色时,本次选取的石油样品最大取样量在0.2g左右。
4结果
石油样品的最大取样量在0.2g左右,采用硝酸和过氧化氢的混酸体系进行实验,最高温度200℃保温40min左右,消解液呈淡黄色澄清透明状态;在取样0.1g,最高温度220℃保温4.5h时,可将石油样品消解至无色澄清透明状态。
注意事项
1. 石油样品中检测不同的元素,所需要的条件不同,应根据实际需要选择相对温和的实验参数。