1前言
紫杉醇别名红豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%)
3实验方法
3.1紫杉醇分子式(来源网络)
3.2消解实验
称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 30 | 600 |
实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入0.5mL硫酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 5 | 600 |
3 | 210 | 45 | 600 |
实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,将硝酸赶尽,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。
3.3取样量探究
在取样量0.1g时,最高压力2.3MPa,通过验证,本次实验选择的样品最大取样量为0.15g。
4结果
样品取样量在0.15g以内,添加少量硫酸进行加热碳化,然后加入硝酸进行消解实验,最高温210℃保温40min左右,样品可完全消解。
注意事项
1. 样品压力较高,在保证检测结果准确性的前提下,尽量选择低取样量
2. 硫酸沸点338℃,无法通过赶酸去除,且硫酸遇水会释放大量热量,应注意做好防护。