1前言
传说中的月老都是用一根红线牵男女姻缘的线,所以不言而喻女子单独带红绳是为了祈求姻缘的到来。如今人们佩戴红绳更多也有很多的寓意,比如招桃花运、定情信物、转运、招财护身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像红绳这样长时间贴身佩戴的饰品,为了检测其中是否含有对人体有害的物质,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续的检测分析。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站JUPITER微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1样品图片(来源网络)
3.2 微波消解
红绳样品主要是高分子成分,需选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性,而且硝酸盐大部分是可溶性的,方便后续检测,因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。
精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 35 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,溶液中含有大量沉淀。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,适当升高温度与延长保温时间,按照如下设置参数进行消解实验:
表二
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
最高实验压力接近3MPa,实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液中仍含有少量白色沉淀。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加2mL氢氟酸,组装消解罐,按照表二的参数进行实验,红绳样品可完全溶解。
3.3 取样量
样品中的有机物分解会释放二氧化碳,产生较高的压力,实验发现在此参数下进行消解实验,最大取样量不得超过0.1g,且需要添加预处理步骤。
4结果
实验选择的红绳样品,取样量在0.1g,采用硝酸+氢氟酸作为试剂,预处理后进行微波消解,210℃保温40min左右,可完全消解。