1前言
焊丝是作为填充金属或同时作为导电用的金属丝焊接材料。在气焊和钨极气体保护电弧焊时,焊丝用作填充金属;在埋弧焊、电渣焊和其他熔化极气体保护电弧焊时,焊丝既是填充金属。同时焊丝也是导电电极,焊丝的表面不涂防氧化作用的焊剂。我们选择一种焊丝样品来进行微波消解实验,寻找可将其完全溶解的实验方法。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1 微波消解参数探究
将焊丝样品剪成小块(颗粒度越小越好),精确称取0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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30
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400
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实验结束,溶液中含有固体颗粒未完全溶解。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表二
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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60
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400
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实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液中含有少量白色沉淀。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和1mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表二设置参数进行实验。
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液澄清透明。
4结果
实验选取的焊丝样品,在取样量为0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解,最高温度210℃,保温1h左右,可将其完全溶解。
注意事项
1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。
2. 加入氢氟酸进行消解实验后,必须进行赶酸处理,防止对玻璃器皿的腐蚀。