1前言
首饰,原指戴于头上的装饰品,现在广泛指以贵重金属、宝石等加工而成的雀钗、耳环、项链、戒指、手镯等。首饰一般用以装饰人体,也具有表现社会地位、显示财富及身份的意义。铜制首饰在反应之后会让皮肤呈现绿色,我们佩戴的首饰或许不是纯铜,但是其中的铜含量也足以和皮肤发生反应。特别是当有些人体能化学较强的时候,就更容易产生斑点,因此在首饰的选择上需要谨慎一些。我们选择几种铜首饰进行微波消解实验,寻找合理的前处理参数,有利于后续检测设备对样品的金属成分及含量进行快速准确的测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(38%),氟硼酸(40%)
3实验方法
3.1硝酸体系
称取1号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
功率/W
|
1
|
150
|
10
|
600
|
2
|
180
|
25
|
600
|
实验结束后,待温度降至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,纯水稀释后消解液澄清透明。
3.2硝酸+氢氟酸体系
称取2号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表二
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
功率/W
|
1
|
150
|
10
|
600
|
2
|
180
|
5
|
600
|
3
|
210
|
30
|
600
|
实验结束后,赶酸稀释后样品可完全溶解。
3.3王水+氟硼酸体系
称取3号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和4mL氟硼酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表三
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
功率/W
|
1
|
150
|
10
|
600
|
2
|
180
|
5
|
600
|
3
|
210
|
60
|
600
|
实验结束后,赶酸稀释后样品可完全溶解。
4结果
实验选取几类铜首饰样品成分存在一定差别,在取样量都是0.2g时,分别采用硝酸、硝酸+氢氟酸以及王水+氟硼酸的体系来进行实验,样品均可完全消解至澄清透明状态。
注意事项
1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。
2. 加入氢氟酸或氟硼酸进行消解实验后,必须进行赶酸处理,防止对玻璃器皿的腐蚀。
3. 铜首饰的种类不同,成分差别也比较大,本次选择了三种具有代表性的样品进行实验,在实际操作中,应根据需要选择最为合适的实验参数。