1前言
蛋白质是人体必须的六大营养素之一,越来越多的人通过食用蛋白粉来加以弥补。蛋白粉是一种特殊的营养食物,方便携带、口味好、易吸收,对于现代人非常适用。为了满足各类人群的需要,各种添加了微量元素的蛋白粉也应运而生,蛋白粉中蛋白质含量是主要的检测项目,但对其金属元素的测定也同样重要。由于蛋白粉中蛋白质等有机成分含量很高,用一般的湿法消化经常出现消解不完全的情况,我们采用微波消解作为前处理的方法,对蛋白粉进行快速、完全消解,以便于后续对蛋白粉中痕量元素的测定。
2仪器与试剂
2.1仪器
beat365官方网站JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
3.1样品状态
3.2酸体系探究
蛋白粉主要成分是蛋白质,选择具有强氧化性的硝酸和进一步增强氧化性的过氧化氢进行消解。
3.3实验过程
使用硝酸和过氧化氢作为实验的消解试剂,称取蛋白粉样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸120℃预消解20min,冷却后补加1mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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25
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600
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实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL,转移定容,消解液澄清透明,蛋白粉样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,蛋白粉样品取样量为0.2g时的实验最高压力为1.1MPa左右,可以适当提高蛋白粉的取样量。
4结果
使用硝酸和过氧化氢对蛋白粉样品进行消解实验,最高实验温度180℃,保温20min,取样量为0.2g时实验最高压力为1.1MPa,样品可完全消解。