1前言
珍珠粉是由珍珠加工而成,对珍珠粉的加工方法,《中国药典》和《中药炮制规范》均采用传统的水飞法制备珍珠粉。天然珍珠粉是采用物理方法制造的(如球磨、气流粉碎及物理法超微粉体技术),其特点是不加入任何其它物质,也不破坏任何物质,保持了珍珠的所有营养成分。化学法制造的珍珠粉主要用酶解或者酸解方法制造,其特点是溶于水,适合胃酸缺乏的人使用。缺点是营养成分不全,故只具有某一或者某几方面的功效,难以外用。选择一种珍珠粉,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
beat365官方网站MASTER 18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)
3实验方法
称取珍珠粉样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
4结果
实验选择的珍珠粉样品,取样量为0.5g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。
注意事项
珍珠粉样品加入硝酸后会剧烈反应,如果要进行预消解,需要静置一段时间,待反应结束后再放置在赶酸器上加热。