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TANK微波消解仪:微波消解三七
2022-06-13
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一、前言

三七,中药名,为五加科植物三七的干燥根,具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血症,跌打损伤,瘀血肿痛。主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。主产于云南文山州各县,文山县、砚山县、马关、西畴、广南、麻栗坡、富宁、邱北等,另广西田阳、靖西、田东、德保等地也有种植。为检测三七中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)

三、实验方法

3.1、样品制备

选取干燥的根和根茎,除去杂质,捣碎后备用。

3.2、消解

称取样品约0.5g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

30

3.3、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的三七样品,取样量为0.5g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。

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