一、前言
DHA,二十二碳六烯酸,俗称脑黄金,是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸,属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素,是大脑和视网膜的重要构成脂肪酸,在人体大脑皮层中含量高达20%,在眼睛视网膜中所占比例最大,约占50%。对婴儿智力和视力发育至关重要。DHA藻油提取自海洋微藻,未经食物链的传递,相对更安全,其EPA含量非常低。为检测DHA藻油中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
22、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、消解
称取DHA藻油样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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30
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样品反应压力过高,终止实验。
3.2、调整消解参数
重新称取DHA藻油样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽,取下冷却后补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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30
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的DHA藻油样品,取样量为0.2g,为防止微波消解压力过高,加入硝酸后先进行预处理,然后再组装上机实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。