一、前言
硬脂酸,即十八烷酸,分子式C18H36O2,由油脂水解生产,主要用于生产硬脂酸盐,每克溶于21mL乙醇,5mL苯,2mL氯仿或6mL四氯化碳中。为了检测硬脂酸中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
22、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、消解
称取硬脂酸样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置10min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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120
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5
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2
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160
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20
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3.2、赶酸定容
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至容量瓶中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的硬脂酸样品,取样量为0.1g,采用硝酸作为试剂,最高消解温度160℃,保温20min左右,即可完全溶解。