一、前言
全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸,具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚,得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比,用作催化剂时,易于分离,可反复使用。且腐蚀性小,引起公害少,选择性好,容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测,选择微波消解对其进行前处理,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2、试剂
硝酸(68%),盐酸(37%)
三、实验方法
3.1、消解
精确称取全氟磺酸树脂样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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3.2、赶酸稀释
实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,取下冷却后转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有少量沉淀,建议过滤后再上机检测。
四、结果与讨论
实验选择的全氟磺酸树脂样品,取样量为0.2g,采用王水进行消解实验,最高实验温度200℃,样品无法完全溶解,建议过滤后再上机进行检测。
五、注意事项
王水挥发性与腐蚀性较强,实验室应做好通风,实验人员做好防护。