一、前言
羟丙纤维素是一种药剂辅料,为白色或类白色粉末,无臭,无味。为检测羟丙纤维素中的多种元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),
三、实验方法
3.1、消解
称取羟丙纤维素样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上100℃预处理30min左右,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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120
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5
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2
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150
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5
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3
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180
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30
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3.2、赶酸稀释
实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL,取下冷却,将消解液转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的羟丙纤维素样品,取样量为0.2g,加入硝酸预处理后上机进行微波消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。