一、前言
鲜虾指新鲜的节肢动物,身上有壳,腹部有很多环节。头部有长短触角各一对,胸部的脚第一对最大,末端像钳子,生活在水里,种类很多,可食。为检测鲜虾中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),
三、实验方法
3.1、样品制备
取鲜虾可食用部分,使用破壁机粉碎后,转移至塑料瓶中,备用。
3.2、消解
称取处理好的鲜虾样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
20
|
3.3、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的鲜虾样品,取样量为1g,加入硝酸预处理后补加一定量的硝酸,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。