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TANK微波消解仪:微波消解空气滤膜
2024-08-21
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一、前言

近年来,随着我国工业的迅速发展和城市化的快速推进,排放在环境空气中的细颗粒物即PM2.5日益增多,这些颗粒物长时间留在空气中,通过大气环流的输送造成了区域性的大气污染形成雾霾,PM2.5易富集空气中的有机重金属、有机污染物等有毒物质,被人体吸收后危害巨大。空气滤膜用于采集过滤空气中的气溶胶及颗粒物,有利于对大气颗粒物中重金属元素的检测,常见空气滤膜组成成分有醋酸纤维素、玻璃纤维、石英。采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解空气滤膜,有利于对空气滤膜中重金属元素的分析。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液

三、实验方法

3.1、空气滤膜(石英)

称取样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和3mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.2、空气滤膜(醋酸纤维素)

称取样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

170

2

3

190

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.3空气滤膜(玻璃纤维)

称取样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,补加10mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下设置参数进行二次消解:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

180

2

3

200

30

实验结束,待冷却至60℃以下,取出消解罐,消解液澄清透明,样品可完全消解。

结果与讨论

实验选择的三类空气滤膜样品取样量均为0.2g,分别采用硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸、硝酸+氢氟酸+饱和硼酸溶液的混酸体系进行实验,最高温度210℃,样品均可完全溶解。

五、注意事项

1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、实际实验中根据滤膜中吸附物的成分与含量,选择最佳的取样量与实验参数。

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