beat·365(中国)-官方网站

一、前言

氮化物，氮化物是一类氮的化合物，其中氮显-3价，包括金属氮化物、非金属氮化物和氨(NH₃,氮负三价)，金属氮化物的热稳定性高，可用作高温绝缘材料。非金属氮化物的热稳定性也比较高，各具特殊性质。六方氮化硼是优良润滑剂;而立方氮化硼硬度大，可用来制车刀、钻头等。选用几种氮化物，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

beat365官方网站TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸（40%）

三、实验方法

3.1、氮化铝

氮化铝，共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体 结构，无毒，呈白色或灰白色。

称取氮化铝粉末0.2g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体小于 1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氮化铝样品可完全消解。

3.2、氮化硅

氮化硅是一种无机物，是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐 磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到 1000℃以上， 急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利 用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。

精确称取氮化硅粉末0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸，缓慢滴加8mL氢氟酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸稀释后，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3、氮化硼

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。由于氮化硼热稳定性和耐磨性好以及化学稳定性强，可用作温度传感器套，制造高温物件，如火箭、燃烧室内衬和等离子体喷射炉材料。可作高温润滑剂、脱模剂、 高频绝缘材料和半导体的固相掺杂材料等。

称取氮化硼粉末0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸稀释后，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

四、结果与讨论

实验选择氮化铝、氮化硅、氮化硼三类氮化物均可完全溶解，其中氮化铝采用王水体系，最高消解温度200℃；氮化硅和氮化硼采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温40min。

五、注意事项

1、氮化硅样品与氢氟酸接触反应剧烈，应缓慢加入氢氟酸防止液体溅出。

2、添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和对实验结果造成影响。

3、王水有很强的挥发性与腐蚀性，实验人员应做好防护。