一、前言
百合是百合科、百合属植物,属野百合的一个变种。分布于中国河北、山西、河南、陕西、湖北、湖南、江西、安徽和浙江。生于海拔300-920米的山坡草丛中、疏林下、山沟旁、地边或村旁,也有栽培。百合是一种药食兼用的保健食品和常用中药,并具备观赏价值。鲜花含芳香油,可作香料;鳞茎含丰富淀粉,是一种名贵食品,亦作药用,有润肺止咳、清热、安神和利尿等功效。为检测百合杆中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、消解
称取风干粉碎后的百合杆样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置30min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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20
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液中含有大量白色沉淀。
3.2、调整消解参数
重新称取百合杆样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL氢氟酸,静置30min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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30
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液中沉淀明显减少。
四、结果与讨论
实验选择的百合杆样品,取样量为0.2g,加入采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度190℃,保温30min左右,溶液中含有少量沉淀,建议过滤后再上机检测。